顯微熔點儀下怎樣正確判斷初熔與全熔
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測定熔點時,應(yīng)盡量將藥物在載波片上鋪得薄,便于觀察。顯微熔點儀的顯微鏡下,如果看到藥物的顆粒開始變小,此時為初熔,當(dāng)顯微鏡中顆粒完全消失時為全熔。在控制升溫時為關(guān)鍵步驟,在接近熔點時以每2分鐘升溫為1度為宜
1、某些藥物受熱后除失去結(jié)晶水外,還會有晶型的改變、分子重排等現(xiàn)象,如鬼白毒素,其在熔點前10C放入,會立即熔融,而長時間緩緩升溫到初熔點180C時可測定其熔點。 2、毛細管內(nèi)徑應(yīng)盡量接近1.0mm,內(nèi)徑大了,會使全熔點偏高0.2~0.4C,內(nèi)容物高度應(yīng)比較準(zhǔn)確為3mm 3、按干燥失重條件進行干燥,(個別可含結(jié)晶水直接測定)。如該藥品不檢查干燥失重,熔點范圍低限在135C以上,受熱不分解的可用105C干燥,如在135C以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的方法干燥。 光線較強時看得比較清楚!您可以用個亮一點的手電照著,液體的折光會強一些,看起來亮晶晶的,還算好辨認吧!
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熔點儀日常使用如何校驗,校驗的細節(jié)如何操作
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